穿防酸衣服,保护眼睛和橡胶手套。检查废气吸收系统正常运行情况,检查酰化罐及相关管路干燥情况,罐内无异物,阀门开关正确。打开废气吸收系统,用压缩空气将三氯化磷压入计量罐。
氯代丙酰氯的制备操作过程
打开水流真空泵,关闭其他阀门,打开酰化罐真空泵,打开酰化罐丙酸进料阀,将配量丙酸吸入酰化罐。吸入后,关闭进料阀,关闭真空泵,打开排气阀,停止水流泵。打开酰化罐回流冷凝器冰盐水阀,打开酰化罐回流阀,打开酰化罐搅拌,控制酰化罐不冒烟,在30-120分钟内加入三氯化磷。打开热水循环泵,将热水引入酰化罐夹层加热。4-8小时后,将酰化罐温度控制在40-45℃反应4小时。关闭热水阀,停止搅拌,保持酰化罐40-45℃将亚磷酸分入桶中,用压缩空气将粗丙酰氯压入酰化蒸馏罐。
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